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生产氧化锆(ZrO2)微粉最常见的4种方法

编辑:耐火浇注料   时间:2020-07-01    浏览:   
ZrO2微粉是高技术陶瓷和耐火材料领域中的一种重要原料。工业上生产粉末较成熟的方法有离子体法、中和沉 淀、水解沉淀和醇盐水解四种。

1、等离子体法

1969年,美国Z-TECH公司首先开发成功了利用等离子体电弧(Plasmaarcs)所产生的超高温从锆英石中提取和净 化氧化锆从而制取高纯单斜ZrO2的方法,并获得专利。

任何气体被加热到3000℃时就会发生明显的电离,到5500℃时已基本上完全电离。电离后由于存在电子流,因 而可以在电场作用下通过电阻热而达到很高的温度。这种高度离解的高热电导气体被称为等离子体。不能靠加热气体 的办法来获得等离了体,而一般均是采用电弧放电的办法来获得。最简单的等离子体发生装置是电弧等离子喷枪,其 原理是把直流电压加在两个特制的电极之间,同时在电极间通入一般的惰性气体(氮、氩、氦或它们的混合物),然后 以高频电流或短路的方法在两个电极之间引燃稳定的直流电弧,使连续通过弧区的气体吸收能量而形成高温等离子火 焰,产生8000〜1500℃的高温,气流速度很高。送入火焰中的锆英石细粉立即分解为ZrO2和SiO2,SiO2被蒸发与Z rO2分离,从而达到制取ZrO2并提纯的目的。 等离子体法制得的高纯ZrO2具有独特的性能。等离子体法ZrO2呈球状颗粒,m-ZrO2结晶非常细小。实践证 明,在超高温下形成的ZrO2结晶有很高的活性,这种活性对制造高性能陶瓷材料是十分重要的。等离子体法工艺也不 断被改进,生产的高纯ZrO2,ZrO2含量最高可达到99.6%,粒径在以上,并可根据需要而凋整。

2、中和沉淀法

中和沉淀法是利用碱液从氯氧化锆(ZrOCl2)盐溶液中沉淀析出含水氧化锆(又称氢氧化锆凝胶),而制取ZrO2的方 法。化学反应式为:

ZrOCl2+2NH4OH+(n+1)H2O→Zr(OH)4·nH2O↓+2NH4Cl

首先将ZrOCl2加水溶解,制成ZrOCl2·H2O溶液,浓度在0.25〜0.4mol/L较合适。加入氨水(NH4OH)进行中和 沉淀反应,将沉淀物Zr(OH)4·nH2O过滤、洗涤后于100〜120℃下干燥,最后经800℃×1小时锻烧即可得到ZrO2粉 末。氨水沉淀条件对ZrO2粒子的性状(粒度、分散度、纯度、密度)影响明显。当希望制备CaO、MgO或Y2O3稳定的 ZrO2粉体时,可采用共沉淀法。稳定剂以其盐溶液的形式加入,一般加入3%(mol)的Y2O3可得到部分稳定ZrO2。

3、水解沉淀法

水解沉淀法是采取长时间的煮沸氯氧化锆溶液,使之水解生成的HCl不断蒸发除去,从而使如下水解反应不断向 右进行而得到Zr(OH)4·nH2O沉淀物:

ZrOCl2+(3+n)H2O→Zr(OH)4·nH2O↓+2HCl↑

其它过程与中和沉淀法相同,不过ZrOCl2浓度应小些,一般在0.2〜0.3mol/L较合适。此法工艺简单,但能耗较 大。

4、醇盐水解法

醇盐水解法是制取高铝砖高纯、超细ZrO2粉末的有效方法。首先用ZrCl2与C3H7OH、液氨在苯(C6H6)的催化下反应 合成锆的醇盐Zr(OC3H7)4,反应式如下:

ZrCl4+4C3H7OH+4NH3→Zr(OC3H7)4+4NH4Cl

过滤除去NH4Cl,使Zr(OC3H7)4结晶纯化,然后加水进行水解沉淀反应:

Zr(OC3H7)4+2H2O→ZrO2+4C3H7OH

过滤出沉淀物,经100~110℃干燥后粉碎,于850℃煅烧0.5小时即可得到ZrO2粉末。与上述两种方法相比,醇 盐水解法制得的ZrO2具有更好的粉体特性:ZrO2几乎全部为一次粒子,很少是团聚的二次粒子(团粒);粒子的大小和 形状均一;化学纯度高,相结构单一。因此醇盐水解制取的ZrO2粉末更适合于制造高性能的电子材料和结构陶瓷。但 其工艺条件复杂、成本较高。

中和沉淀、水解沉淀和醇盐水解三种方法的最后工序都是煅烧。如图1所示,煅烧温度越高,则ZrO2粉体的粒子 直径越大、比面积越小。表1为市售的以中和沉淀法和水解沉淀法制取的Y2O3部分稳定ZrO2粉末的性能。

市场上出售的氧化锆主要有高纯ZrO2(单斜ZrO2)、CaO稳定的ZrO2(Ca-PSZ)、MgO稳定的ZrO2(Mg-PSZ)、Y 2O3稳定的ZrO2(Y-PSZ)和脱硅锆(含Al2O3)。其典型性能列于表2中。

高纯ZrO2为白色,ZrO2含量较低时呈淡黄色到黄褐色;稳定型的氧化锆一般为淡黄色。在上述氧化锆原料中,高 纯ZrO2和脱硅锆中的ZrO2全部以单斜相存在;完全稳定的氧化锆中ZrO2全部以立方相存在;而在部分稳定的ZrO2中, ZrO2大部分为立方相,其余为单斜相。

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